-
1 processing
['prəʊsesɪŋ]1) Общая лексика: обработка, переработка, переработка ( пищевых) продуктов, передел (металла, сырь), передел (металла, сырья), перерабатывающий (кооператив)2) Компьютерная техника: обрабатывающий3) Медицина: процессинг4) Военный термин: (re) переработка, подготовка (ЛС к принятию в часть), обработка (информации, данных), обработка (информации. данных), подготовка (личного состава к принятию в часть), оформление5) Техника: разработка, технологический процесс, технология, обработка (переработка)6) Сельское хозяйство: (первичная) переработка7) Математика: исследование, обработка информации, преобразование, преобразующийся8) Железнодорожный термин: технологическая разработка, химическая обработка9) Экономика: изготовление (напр. деталей), обработка данных (собранных), окончательная переработка (в полуфабрикат), первичная переработка сырья (напр. дробление камней, обогащение руды), разработка технологического процесса10) Бухгалтерия: изготовление, первичная переработка сырья, обработка (данных)11) Автомобильный термин: обработка (главным образом химическая или термическая)12) Дипломатический термин: оформление (визы и т.п.)14) Лесоводство: обрабатывание, обработка деревьев (обрезка сучьев, раскряжёвка у пня, на верхнем или нижнем складе)15) Полиграфия: воспроизведение фотомеханическим способом, подряд, полиграфические услуги, проявление, технологический способ16) Нефть: обработка (химическая или термическая)17) Иммунология: процессирование (антигена)18) Космонавтика: подготовка, подготовка к полёту, предстартовые операции19) Метрология: обработка (например, данных)20) Экология: обезвреживание (отходов)21) Деловая лексика: оформление документов22) Глоссарий компании Сахалин Энерджи: в контексте: технологический комплекс23) Американский английский: операционная работа, исполнение24) Микроэлектроника: проведение процесса, технологический25) Сетевые технологии: выполнение26) Полимеры: технология изготовления27) Автоматика: производственный, производство28) Робототехника: технология обработки29) Макаров: первичная переработка, промежуточная обработка, процесс обработки, обработка (напр. данных), обработка (напр., данных), переработка (обработка сырья в полуфабрикат, готовую продукцию), обработка (перерабатывание), стерилизация (при консервировании)30) Безопасность: обработка (информации или сигналов) -
2 snap temper
Отпуск.Промежуточная обработка для снятия напряжений, применяемая для сталей немедленно после закалки, чтобы предотвратить образование трещин. -
3 tempering
- увлажнение с перемешиванием
- темперирование кондитерского полуфабриката
- отпуск (стали)
- отпуск (в термообработке)
- отпуск
- закалка (стали) с последующим отпуском
закалка (стали) с последующим отпуском
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]Тематики
EN
отпуск
Промежуточная обработка для снятия напряжений, применяемая для сталей немедленно после закалки, чтобы предотвратить образование трещин.
отпуск
Термоулучшение с повторным нагревом закаленной стали до некоторой температуры ниже температуры эвтектоидного превращения для уменьшения твердости и/или увеличения вязкости.
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]Тематики
EN
отпуск (в термообработке)
Улучшение свойств металла термообработкой - нагрев с последующим охлаждением
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
отпуск (стали)
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]Тематики
EN
темперирование кондитерского полуфабриката
Доведение кондитерского полуфабриката до заданной температуры при перемешивании
[ ГОСТ 17481-72]Тематики
- технол. процессы в кондитерской промышл.
EN
DE
FR
увлажнение с перемешиванием
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
4.1.13 отпуск (tempering): Термообработка, предусматривающая однократный или многократный нагрев до заданной температуры, ниже критической температуры, выдержку при этой температуре и последующее охлаждение.
Примечания
1 Отпуск обычно проводят после закалки.
2 Приведено в соответствии с ИСО 4885.
Источник: ГОСТ Р ИСО 13680-2011: Трубы бесшовные обсадные, насосно-компрессорные и трубные заготовки для муфт из коррозионно-стойких высоколегированных сталей и сплавов для нефтяной и газовой промышленности. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > tempering
-
4 snap temper
отпуск
Промежуточная обработка для снятия напряжений, применяемая для сталей немедленно после закалки, чтобы предотвратить образование трещин.
отпуск
Термоулучшение с повторным нагревом закаленной стали до некоторой температуры ниже температуры эвтектоидного превращения для уменьшения твердости и/или увеличения вязкости.
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]Тематики
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > snap temper
-
5 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
6 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
7 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
8 work
wə:k
1. сущ.
1) работа;
труд;
занятие;
дело to quit, stop work ≈ окончить работу, завершить работу They quit work at one o'clock. ≈ Они окончили работу в час дня. to set, get to work ≈ приняться за дело They never do any work. ≈ Они всегда бездельничают. backbreaking work easy work exhausting work hard work paper work physical work shoddy work slipshod work sloppy work social work tiring work undercover work Syn: labour
2) место работы;
занятие;
должность They are still at work. ≈ Они все еще на работе. to go to work ≈ пойти на работу, начать работать to return to work ≈ возвратиться на работу, выйти на работу She'd have enough money to provide for her children until she could find work. ≈ У нее было достаточно денег, чтобы обеспечить детей, пока она не устроится на работу. What kind of work do you do? ≈ Кем вы работаете? Many people travel to work by car. ≈ Многие едут на работу на машине.
3) а) действие, поступок dirty work ≈ грязное дело, грязный, низкий поступок б) мн. дела, деяния
4) продукт, результат деятельности кого-л. или чего-л. а) изделие, продукт delicate, meticulous, precise work ≈ тонкая работа, изящная работа It can help to have an impartial third party look over your work. ≈ Будет полезно, если бы вашу работу (ваше изделие) осмотрел кто-нибудь незаинтересованный. That's a beautiful piece of work. ≈ Это прекрасная работа. б) продукт, эффект, результат ( от работы какого-л. механизма, структуры) careful police work ≈ высокопрофессиональная работа полиции clever camera work ≈ толковая операторская работа в) произведение, работа, сочинение, труд (письменный научного, политического или художественного характера) to exhibit, hang one's works ≈ выставлять чьи-л. полотна (в картинной галерее, в выставочном зале) In my opinion, this is Rembrandt's greatest work. ≈ Я думаю, это самое значительное произведение Рембранта. Under his arm, there was a book which looked like the complete works of Shakespeare. ≈ Он нес под мышкой том, который напоминал полное собрание сочинений Шекспира. collected works published works selected works
5) предприятие, завод, фабрика Syn: plant II, factory
6) а) обыкн. мн.;
воен. фортификационные сооружения, укрепления, оборонительные сооружения б) мн. инженерно-технические сооружения
7) мн. механизм (работающие или движущиеся части какого-л. механизма) works of a clock ≈ часовой механизм
8) мастерство, умение, искусство выполнения, обработка Syn: workmanship, execution
9) вышивание, рукоделие, шитье
10) брожение, ферментация Syn: fermentation
11) физ. работа unit of work ≈ единица работы ∙ I've had my work cut out for me. ≈ У меня дела по горло. to get the works амер. ≈ попасть в переплет to give the works ≈ взять кого-л. в оборот, в работу to go to work on smb. ≈ "обрабатывать" кого-л., оказывать давление на кого-л. to make hard work (of smth.) ≈ преувеличивать трудности (мероприятия и т. п.) to make sure work (with smth.) ≈ обеспечить свой контроль над чем-л.
2. прил. рабочий work clothes ≈ рабочая одежда;
спецодежда
3. гл.
1) работать, заниматься( at - чем-л.), работать в какой-л. области to work hard, to work strenuously ≈ усердно работать, усиленно работать They were working on a new book. ≈ Они работали над новой книгой. You have to work at being friendlier with people. ≈ Тебе нужно учиться быть мягче в общении с людьми She works for a large firm. ≈ Она работает в большой компании She worked herself into a rage. ≈ Она вошла в раж( вдохновилась какой-л. деятельностью) She worked a few jokes into her speech. ≈ Она вставила несколько шуток в свою речь. to work through difficult material ≈ разбираться в трудном материале to work towards a common goal ≈ идти к общей цели to work closely with one's colleagues ≈ работать бок о бок с коллегами to work like a horse/navvy/nigger/slave ≈ работать как вол to work as ≈ работать в качестве( кого-л.), работать (кем-л.)
2) а) функционировать, действовать The pump will not work. ≈ Насос не работает. б) перен. идти, складываться;
иметь действие Our family life does not work any more. ≈ Наша семейная жизнь разладилась (больше не складывается). The medicine did not work. ≈ Лекарство не помогло.
3) прош. вр. и прич. прош. вр. тж. wrought осуществлять, совершать to work miracles ≈ совершать чудеса Syn: effect
2.
4) а) заставлять работать, приводить в действие He worked them nearly to death. ≈ Он заставлял их работать до полного изнеможения. б) эксплуатировать, использовать( чей-л. труд, функциональность какого-л. аппарата) Syn: exploit II в) управлять, осуществлять управление( чем-л.) Syn: This computer is worked from a central server. ≈ Управление этим компьютером осуществляется с центрального сервера.
5) а) быть в движении His face worked with emotion. ≈ Его лицо подергивалось от волнения. б) перен. бродить, вызывать брожение Syn: ferment
2.
6) придумывать, разрабатывать, устраивать( что-л.) He can work it so that you can take your vacation. ≈ Он может устрить все так, что ты сможешь взять отпуск. Syn: contrive, arrange
7) заслужить;
отработать (тж. work out)
8) пробиваться, проникать, прокладывать себе дорогу (тж. work in, work out, work through и др.) to work loose, to work free of ≈ высвободиться, выпростаться ('пробиться' наружу, на волю)
9) прош. вр. и прич. прош. вр. обыкн. wrought а) выковывать;
придавать определенную форму Syn: forge I
2., shape
2. б) заниматься рукоделием, вышивать Syn: embroider
10) прош. вр. и прич. прош. вр. обыкн. wrought обрабатывать;
отделывать;
разрабатывать
11) вычислять;
решать (пример и т. п.)
12) а) разг. обманывать, вымогать, добиваться( чего-л.) обманным путем б) разг. провоцировать на что-л., подстрекать( к чему-л.) ;
доводить себя до какого-л. состояния to work oneself into a rage ≈ довести себя до состояния исступления Syn: excite, provoke ∙ work against work away work for work in work off work on work out work over work up work upon to work it сл. ≈ достигнуть цели to work up to the curtain театр. ≈ играть под занавес работа, труд;
дело;
деятельность - difficult * трудная работа - * horse рабочая лошадь - * clothes рабочая одежда;
спецодежда - right to * право на труд - to do no * ничего не делать;
не трудиться - to set /to get/ to * (on) приняться за дело, начать работать - to set /to go/ about one's * приступать к работе, приниматься за дело - he does not go about his * in the right way он не с того конца берется за дело - to set smb. to * засадить кого-л. за работу, заставить кого-л. работать;
дать кому-л. дело /занятие/ - he is not fond of * он не любит трудиться - he is fond of his * он любит свое дело - I have * to do я занят, мне некогда - I have some * to do in the garden мне нужно кое-что сделать в саду - at * занятый на работе, особ. на постоянной;
действующий, функционирующий;
в действии, в ходу( о машине и т. п.) ;
оказывающий действие, воздействующий - to be at * upon smth. быть занятым чем-л.;
работать над чем-л. - factory at * действующий завод (т.е. не законсервированный) - loom at * включенный /работающий/ ткацкий станок - the forces at * действующие /движущие/ силы - in * в процессе изготовления;
имеющий работу( о рабочем) - three films are in * now в настоящее время готовятся три фильма - out of * безработный - to set a machine to * включить станок - the * of a moment минутное дело - a * of time работа, требующая большой затраты времени - a piece of * задание;
выполненная работа - to set smb. a piece of * дать кому-л. задание - a nice piece of * he has done here! вот это отличная работа!, как хорошо он выполнил работу! место работы;
занятие;
должность - at * на работе - father's at * now отец сейчас на работе - what time do you get to (your) *? когда вы приходите на работу? - he is looking for * он ищет работу - my * is in medicine я работаю в области медицины /я по професии медик/ вид деятельности - agricultural * сельскохозяйственные работы - construction * строительные работы - field * полевые работы - managerial * управленческая работа результат труда;
изделие;
продукт - bad /faulty/ * брак - the villagers sell their * to the tourists жители деревни продают свои изделия туристам произведение, творение, создание;
труд, сочинение - a * of art произведение искусства - *s of Shakespeare произведения /творения/ Шекспира - a learned * научный труд - * of genius гениальный труд - collected /complete/ *s (полное) собрание сочинений - selected *s избранные произведения - the * of God (религия) божье создание (о человеке) - the *s of God мир божий действие, поступок - dirty * грязное дело;
низкий поступок - you did a good day's * when you bought that house вы сделали хорошее дело, купив этот дом pl дела, деяния - *s of mercy благотворительность - good *s добрые дела;
(религия) благочестивые деяния - a person of good *s благотворитель - the *s of the devil козни дьявола - mighty *s чудеса - to reward /to render to/ smb. according to his *(s) (библеизм) воздать кому-л. по делам его результат воздействия, усилий - the broken window must be the * of the boys разбитое окно - это дело рук мальчишек - the brandy has done its * коньяк сделал свое дело - it's clever camera * это умная работа кинооператора рукоделие;
шитье, вышивание;
вязание - fancy * художественная вышивка - crochet * вязание крючком - open * прорезная гладь, ришелье;
ажурная строчка, мережка - plain * шитье - she took her * out into the garden она вышла с рукоделием в сад обработка;
предмет обработки;
обрабатываемая заготовка;
обрабатываемая деталь - hot * (техническое) горячая обработка( физическое) работа - unit of * единица работы (диалектизм) боль (специальное) пена при брожении;
брожение (сленг) крапленая кость > to have one's * cut out for one иметь перед собой трудную задачу;
придется потрудиться;
хлопот не оберешься > all in the day's * это все в порядке вещей;
это все нормально > not dry /thirsty/ * непыльная работенка > to make short /quick/ * of smth. быстро разделаться с чем-л. > to make short /quick/ * of smb. в два счета расправиться с кем-л. /отделаться от кого-л./ > to make a piece of * about smth. раздувать /преувеличивать/ трудность чего-л.;
делать из чего-л. целое дело /-ую историю/ > all * and no play makes Jack a dull boy (пословица) Джек в дружбе с делом, в ссоре с бездельем - бедняга Джек не знаком с весельем работать, трудиться - to * like a horse /like a navvy, like a slave / работать как вол - to * at smth. заниматься чем-л.;
работать над чем-л.;
изучать что-л. - to * at a question разрабатывать вопрос - we have no data to * on мы не можем работать, так как у нас нет исходных данных работать по найму;
служить - he isn't *ing now он сейчас не работает (безработный или на пенсии) - he *s in a factory он работает на заводе /на фабрике/ - they * for a farmer они работают у фермера заставлять работать - to * smb. to death свести кого-л. в могилу непосильным трудом - to * one's fingers to the bone измучить себя работой - she *s her servants too hard она совсем загоняла прислугу действовать, работать;
быть в исправности - the pump will not * насос не работает - the handle *s freely ручка поворачивается свободно - his heart is *ing badly у него плохо работает сердце приводить в движение или в действие - to * a ship управлять судном - to * a typewriter печатать на машинке - machinery *ed by electricity машины, приводимые в движение электричеством - he *ed his jaws у него задвигались желваки на скулах двигаться, быть в движении;
шевелиться - waves *ed to and fro волны метались - conscience was *ing within him в нем зашевелилась /проснулась/ совесть - his face *ed with emotion его лицо подергивалось от волнения - her mouth *ed у нее дрожали губы (past и p.p. тж. wrought;
on, upon) действовать, оказывать воздействие - to * on smb.'s sympathies стараться вызвать чье-л. сочувствие - the medicine did not * лекарство не подействовало /не возымело действия/ - it *ed like a charm( разговорное) это оказало магическое действие (past. и p.p. тж. wrought) обрабатывать;
разрабатывать - to * farmland обрабатывать землю - to * a quarry разрабатывать карьер - to * dough месить тесто - to * butter сбивать масло - to * a constituency обрабатывать избирателей - to * smb. to one's way of thinking склонять кого-л. на свою сторону;
внушать кому-л. свои убеждения - this salesman *s the North Wales district этот коммивояжер объезжает район Северного Уэльса (past и р.р. тж. wrought) поддаваться обработке, воздействию - butter *s more easily in this weather в такую погоду масло сбивается легче (тж. * out) отрабатывать, платить трудом - to * one's passage отработать проезд( на пароходе в качестве матроса и т. п.) ;
(сленг) не отлынивать от работы;
тянуть лямку вместе со всеми( разговорное) использовать - to * one's connections использовать свои связи - to * one's charm to get one's way использовать личное обаяние, чтобы добиться своего( разговорное) добиваться обманным путем;
вымогать, выманивать - he *ed the management for a ticket он ухитрился получить билет у администрации устраивать - I'll * it if I can я постараюсь это устроить заниматься рукоделием;
шить;
вышивать;
вязать - to * a design on linen вышивать узор на полотне - she is *ing a sweater она вяжет свитер( past и p.p. тж. wrought) вызывать, причинять (часто что-л. неожиданное или неприятное) - to * mischief сеять раздор - to * harm принести /причинить/ вред;
нанести ущерб;
наделать бед - to * the ruin of smb. погубить кого-л. - the storm *ed /wrought/ great ruin ураган произвел большие разрушения - time has *ed /wrought/ many changes время принесло много перемен - the frost *ed havoc with the crop мороз погубил урожай( past и р.р. тж. wrought) творить, создавать - to * wonders /miracles/ творить /делать/ чудеса - we must * our own happiness мы сами должны быть творцами своего счастья бродить (о напитках) вызывать брожение (о дрожжах и т. п.) будоражить (тж. * out, * up) вычислять (сумму) ;
решать (задачу и т. п.) - to * a problem in algebra решать алгебраическую задачу - to work against smb., smth. бороться против кого-л., чего-л. - to * against poverty бороться с нищетой - he has always *ed against reform он всегда противился проведению реформ - time is *ing against them время работает против них - to work for smth. бороться за что-л.;
содействовать чему-л.;
прилагать усилия для чего-л. - to * for peace бороться за мир - to * for the public good трудиться на благо общества - all things *ed for our good все обстоятельства благоприятствовали нам - to work (one's way) to /through, etc./ smth. пробираться, проникать куда-л. через что-л. - to * one's way upwards медленно взбираться на гору и т. п. - to * one's way down производить медленный и осторожный спуск с горы и т. п. - to * up to a climax приближаться к развязке - he *ed his way to the front of the crowd он протиснулся вперед через толпу - he *ed his way up to the presidency он пробился на пост председателя - the heavier particles * to the bottom тяжелые частицы медленно оседают на дно - her elbow has *ed through her sleeve у нее рукав протерся на локте (past и р.р. часто wrought) - to work smb. into a state, to work oneself into a state: - to * oneself into a rage довести себя до исступления - he *ed himself into a position of leadership он добился руководящего положения - to work smth. out of smth. с трудом извлекать что-л. откуда-л. - to * the key out of the hole с трудом вынуть ключ из замочной скважины - to work smth. into smth. с трудом втиснуть что-л. куда-л. - to * one's foot into a boot с трудом всунуть ногу в ботинок - to work (smb., smth.) + прилагательное: постепенно или с трудом приводить( кого-л., что-л.) в какое-л. состояние - to * one's hands free высвободить руки - to * smb. free освобождать кого-л. - to * smth. tight постепенно затягивать что-л. - to work (oneself) + прилагательное: постепенно или с трудом приходить в какое-л. состояние - to * oneself free с трудом освободиться( о связанном человеке) - to * tight постепенно затягиваться - the knot has *ed loose узел развязался - to work out at smth. составлять какое-л. число, выражаться в какой-л. цифре - the cost *ed out at $5 a head издержки составили 5 долларов на человека > to * one's will добиваться своего > to * one's will upon smb. навязывать кому-л. свою волю;
расправляться с кем-л. по своему усмотрению > it won't * это не выйдет;
номер не пройдет > I don't think your plan will * я не думаю, что ваш план осуществим > to * it (сленг) достигнуть цели > to * up to the curtain (театроведение) играть "под занавес" > to * to rule проводить итальянскую забастовку (выполнять работу по всем правилам с целью замедлить ее темп) able to ~ трудоспособный;
способный выполнять работу additional ~ дополнительная работа administrative ~ конторская работа agricultural ~ сельскохозяйственная работа agricultural ~ сельскохозяйственные работы all in the day's ~ в порядке вещей;
нормальный;
to make hard work (of smth.) преувеличивать трудности (мероприятия и т. п.) any ~ любая работа assessment ~ налог. работа по оценке недвижимого имущества autonomous ~ автономная работа batch ~ вчт. пакетная работа ~ работа;
труд;
занятие;
дело;
at work за работой;
to be at work (upon smth.) быть занятым (чем-л.) blasting ~ подрывная работа casual ~ внеплановая работа casual ~ временная работа casual ~ нерегулярная работа casual ~ случайная работа cease ~ прекращать работу charity ~ благотворительная деятельность committee ~ работа комиссии community ~ общинные работы compiled ~ компиляция construction ~ строительная работа construction ~ строительные работы constructive social ~ полезная общественная работа continuous shift ~ непрерывная сменная работа contract ~ подрядная работа contract ~ работа, выполняемая по заказу contract ~ работа по договору copyright ~ произведение, охраняемое авторским правом ~ out составлять, выражаться (в такой-то цифре) ;
the costs work out at 50 издержки составляют 50 фунтов стерлингов cottage ~ надомная работа cottage ~ надомный промысел day ~ дневная работа domestic ~ домашняя работа the dye works its way in краска впитывается;
to work one's way прокладывать себе дорогу;
пробиваться educational ~ воспитательная работа educational ~ обучение excavation ~ выемка грунта, земляные работы extra ~ дополнительная работа field ~ полевые работы freelance ~ работа без контракта full-time ~ полная занятость full-time ~ работа, занимающая все рабочее время full-time ~ работа полный рабочий день to get the ~s амер. = попасть в переплет;
to give (smb.) the works = взять (кого-л.) в оборот, в работу to get the ~s амер. = попасть в переплет;
to give (smb.) the works = взять (кого-л.) в оборот, в работу guarantee ~ гарантированный объем работы hard ~ рын.тр. тяжелая работа to set (или to get) to ~ приняться за дело;
to have one's work cut out for one иметь много дел, забот, работы ~ in вставлять, вводить;
he worked in a few jokes in his speech он вставил несколько шуток в свою речь ~ заставлять работать;
he worked them long hours он заставлял их долго работать ~ быть в движении;
his face worked with emotion его лицо подергивалось от волнения ~ in соответствовать;
his plans do not work in with ours его планы расходятся с нашими household ~ работа по дому I've had my ~ cut out for me y меня дела по горло in ~ имеющий работу;
out of work безработный;
to set (smb.) to work дать работу, засадить за работу industrial construction ~ строительство промышленного объекта intellectual ~ интеллектуальный труд interim audit ~ промежуточная ревизия interim audit ~ ревизия за неполный расчетный период it was the ~ of a moment to call him вызвать его было делом одной минуты it won't ~ = этот номер не пройдет;
это не выйдет;
to work up to the curtain театр. играть под занавес job ~ индивидуальное производство job ~ сдельная работа lay ~ социальная деятельность церкви literary ~ литературная работа literary ~ литературное произведение all in the day's ~ в порядке вещей;
нормальный;
to make hard work (of smth.) преувеличивать трудности (мероприятия и т. п.) ~ to rule строгое выполнение условий трудового соглашения (коллективного договора и т. п.) ;
to make sure work (with smth.) обеспечить свой контроль (над чем-л.) manual ~ ручной труд manual ~ физический труд mechanical ~ механизированный труд mechanical ~ механическая работа medical social ~ медицинская социальная работа ~ действовать, оказывать действие;
возыметь действие (on, upon - на) ;
the medicine did not work лекарство не помогло mental health ~ работа по охране психического здоровья mind one's ~ заниматься своим делом mine ~ горные работы night ~ ночная работа night ~ работа в ночную смену occasional ~ временная работа occasional ~ случайная работа occupational ~ профессиональная работа occupational ~ работа по специальности office ~ канцелярская работа outdoor ~ работа вне стен учреждения outreach ~ мобильная социальная работа;
работа производимая мобильными группами overtime ~ сверхурочная работа own ~ собственная работа paid ~ оплаченная работа part-time ~ неполная занятость part-time ~ работа на неполный рабочий день part-time ~ работа неполное рабочее время part-time ~ работа неполный рабочий день part-time ~ частичная безработица permanent ~ постоянная работа physical ~ физическая работа, физический труд ~ out срабатывать;
быть успешным, реальным;
the plan worked out план оказался реальным preventive social ~ превентивная социальная работа;
работа по предупреждению (напр. наркомании, алкоголизма и т.д.) process ~ полигр. многокрасочная печать газетной продукции procure ~ обеспечивать работой production ~ произ. основное производство productive sheltered ~ производственная работа в специальных защищенных мастерских professional ~ профессиональная работа public health ~ работа по государственному здравоохранению ~ действовать, быть или находиться в действии;
the pump will not work насос не работает repair ~ ремонтная работа repetition ~ тех. массовое производство;
серийное производство;
шаблонная работа rotating shift ~ скользящий график работы sales ~ торговая деятельность salvage ~ спасательные работы seasonal ~ сезонная работа sheltered ~ защищенная работа;
система обеспечения рабочих мест для инвалидов в специальных мастерских или производственных участках предприятия shift ~ посменная работа shift ~ сменная работа short-time ~ временная работа short-time ~ кратковременная работа skilled ~ квалифицированная работа social case ~ общественная патронажная работа social group ~ работа социальной группы;
деятельность группы по социальным делам social ~ общественный труд social ~ патронаж social ~ социальная работа;
работа по обеспечению ухода за престарелыми и инвалидами stevedore ~ работа по погрузке или разгрузке корабля stevedoring ~ работа по погрузке или разгрузке корабля stowage ~ стивидорные работы temperance ~ работа по сдерживанию (употребления спиртных напитков и т. д.) temporary ~ временная работа ~ pl механизм (особ. часов) ;
there is something wrong with the works механизм не в порядке time ~ поденная работа translation ~ работа переводчика ~ физ. работа;
unit of work единица работы unperformed ~ невыполненная работа urgent ~ срочная работа voluntary ~ добровольная работа ~ действие, поступок;
wild work дикий поступок women's ~ женский труд work: to make short work( of smth., smb.) (быстро) разделаться (с чем-л.), расправиться (с кем-л.) ~ бродить или вызывать брожение ~ брожение ~ быть в движении;
his face worked with emotion его лицо подергивалось от волнения ~ вести ~ (upon smth.) влиять( на что-л.) ;
to work upon (smb.'s) conscience подействовать на (чью-л.) совесть ~ вычислять;
решать (пример и т. п.) ~ действие, поступок;
wild work дикий поступок ~ действие ~ действовать, оказывать действие;
возыметь действие (on, upon - на) ;
the medicine did not work лекарство не помогло ~ действовать, быть или находиться в действии;
the pump will not work насос не работает ~ действовать ~ загрузка ~ заниматься рукоделием, вышивать ~ заслужить;
отработать (тж. work out) ;
to work one's passage отработать свой проезд на пароходе ~ заставлять работать;
he worked them long hours он заставлял их долго работать ~ изделие ~ использовать в своих целях ~ pl механизм (особ. часов) ;
there is something wrong with the works механизм не в порядке ~ работать, быть специалистом, работать в (какой-л.) области ~ разг. обманывать, вымогать, добиваться (чего-л.) обманным путем;
work against действовать против;
work away продолжать работать ~ (past & p. p. обыкн. wrought) обрабатывать;
отделывать;
разрабатывать;
to work the soil обрабатывать почву;
to work a vein разрабатывать жилу ~ обрабатывать ~ обработанная деталь ~ обработка ~ обработка ~ pl общественные работы (тж. public works) ~ объем работы ~ приводить в движение или действие;
управлять( машиной и т. п.) ;
вести (предприятие) ~ (past & p. p. часто wrought) (искусственно) приводить себя в (какое-л.) состояние (тж. work up, into) ;
to work oneself into a rage довести себя до исступления ~ (past & p. p. обыкн. wrought) придавать определенную форму или консистенцию;
месить;
ковать ~ (past & p. p. тж. wrought) причинять, вызывать;
to work changes вызывать или производить изменения;
to work miracles делать чудеса ~ пробиваться, проникать, прокладывать себе дорогу (тж. work in, work out, work through и др.) ~ продукция ~ произведение, сочинение, труд;
a work of art произведение искусства ~ физ. работа;
unit of work единица работы ~ работа;
труд;
занятие;
дело;
at work за работой;
to be at work (upon smth.) быть занятым (чем-л.) ~ работа ~ (в некоторых значениях past & p. p. wrought) работать, заниматься (at - чем-л.) ~ работать ~ рабочее задание ~ разрабатывать ~ распутать, выпростать ( из чего-л.;
обыкн. work loose, work free of) ~ рукоделие, шитье, вышивание ~ pl технические сооружения;
строительные работы ~ труд ~ (обыкн. pl) воен. фортификационные сооружения, укрепления ~ эксплуатировать ~ библ. дела, деяния ~ (past & p. p. обыкн. wrought) обрабатывать;
отделывать;
разрабатывать;
to work the soil обрабатывать почву;
to work a vein разрабатывать жилу ~ разг. обманывать, вымогать, добиваться (чего-л.) обманным путем;
work against действовать против;
work away продолжать работать ~ attr. рабочий;
work station( или position) рабочее место( у конвейера) ;
work horse рабочая лошадь ~ разг. обманывать, вымогать, добиваться (чего-л.) обманным путем;
work against действовать против;
work away продолжать работать ~ (past & p. p. тж. wrought) причинять, вызывать;
to work changes вызывать или производить изменения;
to work miracles делать чудеса ~ for стремиться( к чему-л.) ;
to work for peace бороться за мир ~ for a wage or salary работать по найму ~ for стремиться (к чему-л.) ;
to work for peace бороться за мир ~ attr. рабочий;
work station( или position) рабочее место (у конвейера) ;
work horse рабочая лошадь ~ in вставлять, вводить;
he worked in a few jokes in his speech он вставил несколько шуток в свою речь ~ in пригнать ~ in проникать, прокладывать себе дорогу ~ in соответствовать;
his plans do not work in with ours его планы расходятся с нашими ~ in process незавершенное производство ~ in process обрабатываемое изделие ~ in process полуфабрикат ~ in progress выполняемая работа ~ in progress незавершенное производство ~ in progress on behalf of third parties работа, выполняемая в интересах третьих лиц to ~ against time стараться кончить к определенному сроку;
to work it sl. достигнуть цели to ~ like a horse (или a navvy, a nigger, a slave) работать как вол ~ (past & p. p. тж. wrought) причинять, вызывать;
to work changes вызывать или производить изменения;
to work miracles делать чудеса ~ произведение, сочинение, труд;
a work of art произведение искусства ~ of art произведение искусства ~ of comparable worth работа сопоставимой ценности ~ of reference упомянутая работа ~ of reference цитируемая работа ~ of seasonal nature сезонная работа ~ off вымещать;
to work off one's bad temper( on smb.) срывать свое плохое настроение( на ком-л.) ~ off освободиться, отделаться (от чего-л.) ;
to work off one's excess weight = сбросить лишний вес, похудеть ~ off распродать ~ off вымещать;
to work off one's bad temper (on smb.) срывать свое плохое настроение( на ком-л.) ~ off освободиться, отделаться (от чего-л.) ;
to work off one's excess weight = сбросить лишний вес, похудеть ~ on Sundays and public holidays работа по воскресеньям и в праздничные дни ~ заслужить;
отработать (тж. work out) ;
to work one's passage отработать свой проезд на пароходе the dye works its way in краска впитывается;
to work one's way прокладывать себе дорогу;
пробиваться to ~ one's will поступать, как вздумается;
делать по-своему;
to work one's will (upon smb.) заставлять (кого-л.) делать по-своему to ~ one's will поступать, как вздумается;
делать по-своему;
to work one's will (upon smb.) заставлять (кого-л.) делать по-своему ~ (past & p. p. часто wrought) (искусственно) приводить себя в (какое-л.) состояние (тж. work up, into) ;
to work oneself into a rage довести себя до исступления ~ out вычислять ~ out добиваться ~ out истощать ~ out определять путем вычисления ~ out отрабатывать ~ out отработать (долг и т. п.) ~ out получать в результате упорного труда ~ out разрабатывать (план) ;
составлять (документ) ;
подбирать цифры, цитаты ~ out разрабатывать план ~ out решать (задачу) ~ out вчт. решать ~ out вчт. решить ~ out с трудом добиться ~ out составлять, выражаться (в такой-то цифре) ;
the costs work out at 50 издержки составляют 50 фунтов стерлингов ~ out составлять документ ~ out срабатывать;
быть успешным, реальным;
the plan worked out план оказался реальным ~ over перерабатывать;
to work over a letter переделывать письмо ~ over перерабатывать;
to work over a letter переделывать письмо to ~ side by side( with smb.) тесно сотрудничать( с кем-л.) ;
to work towards (smth.) способствовать( чему-л.) ~ (past & p. p. обыкн. wrought) обрабатывать;
отделывать;
разрабатывать;
to work the soil обрабатывать почву;
to work a vein разрабатывать жилу ~ to capacity работать с полной нагрузкой ~ to rule проводить итальянскую забастовку ~ to rule работа по правлиам (вид забастовки) ~ to rule работать строго по правилам ~ to rule строгое выполнение условий трудового соглашения (коллективного договора и т. п.) ;
to make sure work (with smth.) обеспечить свой контроль (над чем-л.) ~ to rule тормозить работу точным соблюдением всех правил to ~ side by side (with smb.) тесно сотрудничать (с кем-л.) ;
to work towards (smth.) способствовать (чему-л.) ~ up (past & p. p. часто wrought) возбуждать, вызывать;
to work up an appetite нагулять себе аппетит;
to work up a rebellion подстрекать к бунту ~ up (past & p. p. часто wrought) действовать (на кого-л.) ~ up (past & p. p. часто wrought) добиваться, завоевывать;
to work up a reputation завоевать репутацию ~ up добиваться ~ up доходить ~ up обрабатывать ~ up (past & p. p. часто wrought) отделывать, придавать законченный вид ~ up отделывать ~ up приближаться ~ up придавать законченный вид ~ up (past & p. p. часто wrought) разрабатывать ~ up (past & p. p. часто wrought) смешивать (составные части) ~ up (past & p. p. часто wrought) собирать сведения( по какому-л. вопросу) ~ up (past & p. p. часто wrought) возбуждать, вызывать;
to work up an appetite нагулять себе аппетит;
to work up a rebellion подстрекать к бунту ~ up (past & p. p. часто wrought) добиваться, завоевывать;
to work up a reputation завоевать репутацию ~ up (past & p. p. часто wrought) возбуждать, вызывать;
to work up an appetite нагулять себе аппетит;
to work up a rebellion подстрекать к бунту it won't ~ = этот номер не пройдет;
это не выйдет;
to work up to the curtain театр. играть под занавес ~ on = work upon ~ (upon smth.) влиять (на что-л.) ;
to work upon (smb.'s) conscience подействовать на (чью-л.) совесть -
9 work
[wə:k]able to work трудоспособный; способный выполнять работу additional work дополнительная работа administrative work конторская работа agricultural work сельскохозяйственная работа agricultural work сельскохозяйственные работы all in the day's work в порядке вещей; нормальный; to make hard work (of smth.) преувеличивать трудности (мероприятия и т. п.) any work любая работа assessment work налог. работа по оценке недвижимого имущества autonomous work автономная работа batch work вчт. пакетная работа work работа; труд; занятие; дело; at work за работой; to be at work (upon smth.) быть занятым (чем-л.) blasting work подрывная работа casual work внеплановая работа casual work временная работа casual work нерегулярная работа casual work случайная работа cease work прекращать работу charity work благотворительная деятельность committee work работа комиссии community work общинные работы compiled work компиляция construction work строительная работа construction work строительные работы constructive social work полезная общественная работа continuous shift work непрерывная сменная работа contract work подрядная работа contract work работа, выполняемая по заказу contract work работа по договору copyright work произведение, охраняемое авторским правом work out составлять, выражаться (в такой-то цифре); the costs work out at 50 издержки составляют 50 фунтов стерлингов cottage work надомная работа cottage work надомный промысел day work дневная работа domestic work домашняя работа the dye works its way in краска впитывается; to work one's way прокладывать себе дорогу; пробиваться educational work воспитательная работа educational work обучение excavation work выемка грунта, земляные работы extra work дополнительная работа field work полевые работы freelance work работа без контракта full-time work полная занятость full-time work работа, занимающая все рабочее время full-time work работа полный рабочий день to get the works амер. = попасть в переплет; to give (smb.) the works = взять (кого-л.) в оборот, в работу to get the works амер. = попасть в переплет; to give (smb.) the works = взять (кого-л.) в оборот, в работу guarantee work гарантированный объем работы hard work рын.тр. тяжелая работа to set (или to get) to work приняться за дело; to have one's work cut out for one иметь много дел, забот, работы work in вставлять, вводить; he worked in a few jokes in his speech он вставил несколько шуток в свою речь work заставлять работать; he worked them long hours он заставлял их долго работать work быть в движении; his face worked with emotion его лицо подергивалось от волнения work in соответствовать; his plans do not work in with ours его планы расходятся с нашими household work работа по дому I've had my work cut out for me y меня дела по горло in work имеющий работу; out of work безработный; to set (smb.) to work дать работу, засадить за работу industrial construction work строительство промышленного объекта intellectual work интеллектуальный труд interim audit work промежуточная ревизия interim audit work ревизия за неполный расчетный период it was the work of a moment to call him вызвать его было делом одной минуты it won't work = этот номер не пройдет; это не выйдет; to work up to the curtain театр. играть под занавес job work индивидуальное производство job work сдельная работа lay work социальная деятельность церкви literary work литературная работа literary work литературное произведение all in the day's work в порядке вещей; нормальный; to make hard work (of smth.) преувеличивать трудности (мероприятия и т. п.) work to rule строгое выполнение условий трудового соглашения (коллективного договора и т. п.); to make sure work (with smth.) обеспечить свой контроль (над чем-л.) manual work ручной труд manual work физический труд mechanical work механизированный труд mechanical work механическая работа medical social work медицинская социальная работа work действовать, оказывать действие; возыметь действие (on, upon - на); the medicine did not work лекарство не помогло mental health work работа по охране психического здоровья mind one's work заниматься своим делом mine work горные работы night work ночная работа night work работа в ночную смену occasional work временная работа occasional work случайная работа occupational work профессиональная работа occupational work работа по специальности office work канцелярская работа outdoor work работа вне стен учреждения outreach work мобильная социальная работа; работа производимая мобильными группами overtime work сверхурочная работа own work собственная работа paid work оплаченная работа part-time work неполная занятость part-time work работа на неполный рабочий день part-time work работа неполное рабочее время part-time work работа неполный рабочий день part-time work частичная безработица permanent work постоянная работа physical work физическая работа, физический труд work out срабатывать; быть успешным, реальным; the plan worked out план оказался реальным preventive social work превентивная социальная работа; работа по предупреждению (напр. наркомании, алкоголизма и т.д.) process work полигр. многокрасочная печать газетной продукции procure work обеспечивать работой production work произ. основное производство productive sheltered work производственная работа в специальных защищенных мастерских professional work профессиональная работа public health work работа по государственному здравоохранению work действовать, быть или находиться в действии; the pump will not work насос не работает repair work ремонтная работа repetition work тех. массовое производство; серийное производство; шаблонная работа rotating shift work скользящий график работы sales work торговая деятельность salvage work спасательные работы seasonal work сезонная работа sheltered work защищенная работа; система обеспечения рабочих мест для инвалидов в специальных мастерских или производственных участках предприятия shift work посменная работа shift work сменная работа short-time work временная работа short-time work кратковременная работа skilled work квалифицированная работа social case work общественная патронажная работа social group work работа социальной группы; деятельность группы по социальным делам social work общественный труд social work патронаж social work социальная работа; работа по обеспечению ухода за престарелыми и инвалидами stevedore work работа по погрузке или разгрузке корабля stevedoring work работа по погрузке или разгрузке корабля stowage work стивидорные работы temperance work работа по сдерживанию (употребления спиртных напитков и т. д.) temporary work временная работа work pl механизм (особ. часов); there is something wrong with the works механизм не в порядке time work поденная работа translation work работа переводчика work физ. работа; unit of work единица работы unperformed work невыполненная работа urgent work срочная работа voluntary work добровольная работа work действие, поступок; wild work дикий поступок women's work женский труд work: to make short work (of smth., smb.) (быстро) разделаться (с чем-л.), расправиться (с кем-л.) work бродить или вызывать брожение work брожение work быть в движении; his face worked with emotion его лицо подергивалось от волнения work вести work (upon smth.) влиять (на что-л.); to work upon (smb.'s) conscience подействовать на (чью-л.) совесть work вычислять; решать (пример и т. п.) work действие, поступок; wild work дикий поступок work действие work действовать, оказывать действие; возыметь действие (on, upon - на); the medicine did not work лекарство не помогло work действовать, быть или находиться в действии; the pump will not work насос не работает work действовать work загрузка work заниматься рукоделием, вышивать work заслужить; отработать (тж. work out); to work one's passage отработать свой проезд на пароходе work заставлять работать; he worked them long hours он заставлял их долго работать work изделие work использовать в своих целях work pl механизм (особ. часов); there is something wrong with the works механизм не в порядке work работать, быть специалистом, работать в (какой-л.) области work разг. обманывать, вымогать, добиваться (чего-л.) обманным путем; work against действовать против; work away продолжать работать work (past & p. p. обыкн. wrought) обрабатывать; отделывать; разрабатывать; to work the soil обрабатывать почву; to work a vein разрабатывать жилу work обрабатывать work обработанная деталь work обработка work обработка work pl общественные работы (тж. public works) work объем работы work приводить в движение или действие; управлять (машиной и т. п.); вести (предприятие) work (past & p. p. часто wrought) (искусственно) приводить себя в (какое-л.) состояние (тж. work up, into); to work oneself into a rage довести себя до исступления work (past & p. p. обыкн. wrought) придавать определенную форму или консистенцию; месить; ковать work (past & p. p. тж. wrought) причинять, вызывать; to work changes вызывать или производить изменения; to work miracles делать чудеса work пробиваться, проникать, прокладывать себе дорогу (тж. work in, work out, work through и др.) work продукция work произведение, сочинение, труд; a work of art произведение искусства work физ. работа; unit of work единица работы work работа; труд; занятие; дело; at work за работой; to be at work (upon smth.) быть занятым (чем-л.) work работа work (в некоторых значениях past & p. p. wrought) работать, заниматься (at - чем-л.) work работать work рабочее задание work разрабатывать work распутать, выпростать (из чего-л.; обыкн. work loose, work free of) work рукоделие, шитье, вышивание work pl технические сооружения; строительные работы work труд work (обыкн. pl) воен. фортификационные сооружения, укрепления work эксплуатировать work библ. дела, деяния work (past & p. p. обыкн. wrought) обрабатывать; отделывать; разрабатывать; to work the soil обрабатывать почву; to work a vein разрабатывать жилу work разг. обманывать, вымогать, добиваться (чего-л.) обманным путем; work against действовать против; work away продолжать работать work attr. рабочий; work station (или position) рабочее место (у конвейера); work horse рабочая лошадь work разг. обманывать, вымогать, добиваться (чего-л.) обманным путем; work against действовать против; work away продолжать работать work (past & p. p. тж. wrought) причинять, вызывать; to work changes вызывать или производить изменения; to work miracles делать чудеса work for стремиться (к чему-л.); to work for peace бороться за мир work for a wage or salary работать по найму work for стремиться (к чему-л.); to work for peace бороться за мир work attr. рабочий; work station (или position) рабочее место (у конвейера); work horse рабочая лошадь work in вставлять, вводить; he worked in a few jokes in his speech он вставил несколько шуток в свою речь work in пригнать work in проникать, прокладывать себе дорогу work in соответствовать; his plans do not work in with ours его планы расходятся с нашими work in process незавершенное производство work in process обрабатываемое изделие work in process полуфабрикат work in progress выполняемая работа work in progress незавершенное производство work in progress on behalf of third parties работа, выполняемая в интересах третьих лиц to work against time стараться кончить к определенному сроку; to work it sl. достигнуть цели to work like a horse (или a navvy, a nigger, a slave) работать как вол work (past & p. p. тж. wrought) причинять, вызывать; to work changes вызывать или производить изменения; to work miracles делать чудеса work произведение, сочинение, труд; a work of art произведение искусства work of art произведение искусства work of comparable worth работа сопоставимой ценности work of reference упомянутая работа work of reference цитируемая работа work of seasonal nature сезонная работа work off вымещать; to work off one's bad temper (on smb.) срывать свое плохое настроение (на ком-л.) work off освободиться, отделаться (от чего-л.); to work off one's excess weight = сбросить лишний вес, похудеть work off распродать work off вымещать; to work off one's bad temper (on smb.) срывать свое плохое настроение (на ком-л.) work off освободиться, отделаться (от чего-л.); to work off one's excess weight = сбросить лишний вес, похудеть work on Sundays and public holidays работа по воскресеньям и в праздничные дни work заслужить; отработать (тж. work out); to work one's passage отработать свой проезд на пароходе the dye works its way in краска впитывается; to work one's way прокладывать себе дорогу; пробиваться to work one's will поступать, как вздумается; делать по-своему; to work one's will (upon smb.) заставлять (кого-л.) делать по-своему to work one's will поступать, как вздумается; делать по-своему; to work one's will (upon smb.) заставлять (кого-л.) делать по-своему work (past & p. p. часто wrought) (искусственно) приводить себя в (какое-л.) состояние (тж. work up, into); to work oneself into a rage довести себя до исступления work out вычислять work out добиваться work out истощать work out определять путем вычисления work out отрабатывать work out отработать (долг и т. п.) work out получать в результате упорного труда work out разрабатывать (план); составлять (документ); подбирать цифры, цитаты work out разрабатывать план work out решать (задачу) work out вчт. решать work out вчт. решить work out с трудом добиться work out составлять, выражаться (в такой-то цифре); the costs work out at 50 издержки составляют 50 фунтов стерлингов work out составлять документ work out срабатывать; быть успешным, реальным; the plan worked out план оказался реальным work over перерабатывать; to work over a letter переделывать письмо work over перерабатывать; to work over a letter переделывать письмо to work side by side (with smb.) тесно сотрудничать (с кем-л.); to work towards (smth.) способствовать (чему-л.) work (past & p. p. обыкн. wrought) обрабатывать; отделывать; разрабатывать; to work the soil обрабатывать почву; to work a vein разрабатывать жилу work to capacity работать с полной нагрузкой work to rule проводить итальянскую забастовку work to rule работа по правлиам (вид забастовки) work to rule работать строго по правилам work to rule строгое выполнение условий трудового соглашения (коллективного договора и т. п.); to make sure work (with smth.) обеспечить свой контроль (над чем-л.) work to rule тормозить работу точным соблюдением всех правил to work side by side (with smb.) тесно сотрудничать (с кем-л.); to work towards (smth.) способствовать (чему-л.) work up (past & p. p. часто wrought) возбуждать, вызывать; to work up an appetite нагулять себе аппетит; to work up a rebellion подстрекать к бунту work up (past & p. p. часто wrought) действовать (на кого-л.) work up (past & p. p. часто wrought) добиваться, завоевывать; to work up a reputation завоевать репутацию work up добиваться work up доходить work up обрабатывать work up (past & p. p. часто wrought) отделывать, придавать законченный вид work up отделывать work up приближаться work up придавать законченный вид work up (past & p. p. часто wrought) разрабатывать work up (past & p. p. часто wrought) смешивать (составные части) work up (past & p. p. часто wrought) собирать сведения (по какому-л. вопросу) work up (past & p. p. часто wrought) возбуждать, вызывать; to work up an appetite нагулять себе аппетит; to work up a rebellion подстрекать к бунту work up (past & p. p. часто wrought) добиваться, завоевывать; to work up a reputation завоевать репутацию work up (past & p. p. часто wrought) возбуждать, вызывать; to work up an appetite нагулять себе аппетит; to work up a rebellion подстрекать к бунту it won't work = этот номер не пройдет; это не выйдет; to work up to the curtain театр. играть под занавес work on = work upon work (upon smth.) влиять (на что-л.); to work upon (smb.'s) conscience подействовать на (чью-л.) совесть -
10 copy
1. копия; копировать2. оттиск; репродукция; получать оттиски3. лист бумаги формата 40,6?50,8 см4. строка текста5. тетрадь6. экземплярtypewriter copy — машинописный экземпляр; машинописная копия
pirated copy — контрафактный экземпляр; контрафактная копия
7. резервная копия8. резервный экземплярblue copy — синяя копия, «синька»
camera-ready copy — оригинал, подготовленный для фотографирования; оригинал-макет
9. комплект чистых листов10. обрезанный контрольный блок11. откорректированная копияshadow copy — дубликат; точная копия
12. откорректированный оригиналcut fiche copy — отрезанная копия микрофиши; отрезанный дубликат микрофиши
cyanotype copy — синяя копия, «синька»
double copy — лист бумаги формата 50,8?83,8 см
duplicate copy — дублетный экземпляр, дублёр
electrophotographically produced copy — копия, полученная электрофотографическим способом, электрофотокопия
copy merging — соединение сюжетов; соединение оригиналов
13. издательский оригиналwire copy — оригинал, полученный по каналам связи
examined copy — копия, сличённая с оригиналом
14. переписанная начисто рукопись, беловикcopy writer — редактор, готовящий рукопись для печати
15. первый оттиск16. первый экземпляр17. неконтрастная копия; «вялая» копияhard copy display — дисплей, изготовляющий печатную копию
optical copy — копия, полученная проекционным способом
18. непрозрачный оригиналfluid corrected copy — оригинал, откорректированный с помощью выкрывающей жидкости
hard copy — копия на бумаге, распечатка, документальная копия, «твёрдая» копия
letter-size copy — оригинал формата 21,6?27,9 см
lilac copy — оттиск, отпечатанный на сиреневой бумаге
manuscript copy — рукописный экземпляр, рукопись
19. микрофотокопия; микрофильм20. копия микрофильмаcopy check — контроль дублированием; проверка копии
21. одноцветный оригинал22. однокрасочная копия23. многоцветный оригинал24. многокрасочная копияmultiple copy — дублетный экземпляр, дублёр
25. оригинал26. копия оригиналаoverexposed copy — переэкспонированная копия; передержанная копия
paste-up copy — склеенный оригинал; склеенный монтаж
plate copy — копия, полученная с формы; пробный оттиск
preliminary copy — копия, используемая для перевода или переноса с неё изображения
presentation copy — экземпляр, подаренный автором, дарственный экземпляр
printed copy — отпечатанная копия; оттиск
proof copy — пробное изображение; пробный оттиск; пробная копия
backup copy — дублирующая копия; резервная копия
carbon copy — копия, полученная через копирку
27. фотоформа, изготовленная способом рефлексного копирования28. рефлексная копияreproducible copy — оригинал, который может быть репродуцирован
review copy — экземпляр, посылаемый на рецензию
rough copy — черновик; эскиз, набросок
sample copy — оригинал, с которого делается копия
screen hard copy — «экранная» копия
29. «вялая» копияcopy proofing — получение < мягкой копии>
30. недокументальная копия, «мягкая» копия31. пробная копия32. пробный экземпляр33. бракованная копия34. бракованный экземплярstapled copy — оригинал, сшитый скобами
substandard copy — копия низкого качества; копия, не соответствующая техническим требованиям
tape corrected copy — оригинал, откорректированный с помощью белой клейкой ленты
35. прозрачный оригинал36. прозрачная копия, диапозитив37. машинописная копия38. машинописный экземплярunderexposed copy — недоэкспонированная копия; недодержанная копия
untoned copy — копия, не проявленная тонером
-
11 plate
1. пластина; плита2. стереотип; гальваностереотип; стереотипировать; изготовлять гальваностереотип3. фотопластинка4. наносить гальваническое покрытие5. гравюра; эстамп; вкладная иллюстрация6. экслибрис7. удалять краску с пробельных элементов формы8. вымывать неэкспонированные участки фотоформыadhesive mounted plate — печатная форма, закреплённая приклеиванием
9. алюминиевая офсетная формная пластина10. алюминиевая офсетная печатная формаplate thickness — толщина пластины, толщина печатной формы
11. алюминиевая формная пластина12. алюминиевая печатная формаaqueous-developed plate — печатная форма, получаемая с использованием водного проявления
Ben Day plate — клише, в котором часть элементов изображения создана тангированием
13. изогнутая стереотипная печатная форма14. биметаллическая формная пластина15. биметаллическая печатная формаblank plate — пластина, подготовленная для гравирования
bridge plate — направляющий мостик, направляющая пластина
chalk plate — стальная пластина, покрытая мелом
16. фототипная печатная форма17. фототипная вкладная иллюстрация18. многокрасочная иллюстрация19. клише для многокрасочной печати; цветоделённая печатная формаcolor line plate — гальваностереотип, подлитый способом «колор лайн»
combination halftone-and-line plate — смешанная печатная форма, содержащая растровые и штриховые изображения
computer output printed paper plate — бумажная печатная форма с выходными данными, полученными из ЭВМ
conversion plate — форма глубокой печати, изготовленная с офсетной фотоформы
20. круглый стереотип21. изогнутая печатная формаdata plate — табличка основных параметров; фирменная табличка
deep-etch plate — офсетная печатная форма с углублёнными печатающими элементами, форма глубокого офсета
22. высекальный штамп23. штемпель, штемпельная пластина, штемпельная формаdiffusion transfer plate — форма, полученная способом диффузионного переноса изображения
direct image plate — форма с прямым изображением ; печатная форма, полученная прямым копированием
24. распашная иллюстрация; распашной вкладной лист25. форма для печатания распашной иллюстрацииduplicate plate — дубликат клише, форма-дубликат; вторичная печатная форма, стереотипная печатная форма, стереотип
26. форма, полученная гравированием27. стапельный стол самонаклада28. подающая планка; толкатель самонаклада29. плоская печатная форма30. слабая печатная формаplate copy — копия, полученная с формы
31. слабый диапозитив или негативflexo plate — флексографская печатная форма, форма флексографской печати
32. кассета фальцевальной машины33. сфальцованная иллюстрация34. неподвижный бортик, пластина для долевой загибки ткани35. рабочая пластина переднего упора36. передний упор37. полосная вкладная иллюстрация38. вкладной лист, имеющий формат страницыhalftone plate — растровая печатная форма; растровое клише
halftone color plate — растровое клише для многокрасочной печати; растровая цветоделённая печатная форма
hand-engraved plate — форма глубокой печати, полученная ручным способом
hard edges plate — растровое клише, дающее более тёмное изображение по краям
high speed projection plate — формная пластина высокой светочувствительности для проекционной съёмки
imaged plate — копия, экспонированная формная пластина
image receiving plate — пластина, воспринимающая изображение
ink plate — раскатная плита, красочная плита
laminated plate — ламинированная формная пластина; тонкая листовая форма
line plate — штриховая печатная форма; штриховое клише
39. форма плоской печати40. офсетная формная пластинаlithographic electrostatic printing plate — офсетная печатная форма, изготовленная электростатическим способом
41. магниевая формная пластина42. магниевая печатная формаmagnetic plate — печатная форма с металлической подложкой для крепления на магнитном формном цилиндре
43. эталонная печатная форма44. шрифтоноситель на пластинеminus plate — печатная форма, на которой печатающие элементы расположены ниже непечатающих
45. полиметаллическая формная пластина46. полиметаллическая офсетная форма47. выворотная форма48. формная пластина с негативным копировальным слоем49. печатная форма негативного копирования50. фотополимерная форма высокой печати типа «найлопринт»51. фотополимеризующаяся пластина типа «найлопринт»offset paper plate — бумажная офсетная форма, офсетная форма на гидрофильной бумаге
52. бумажная формная пластина53. бумажная печатная формаpattern plate — оригинальная форма, предназначенная для матрицирования
photodirect plate — бумажная формная пластина с ортохроматическим покрытием на основе галоидного серебра
54. фотополимерная пластина55. фотополимерная печатная форма56. печатная форма, полученная на пластмассовой пластине прямым способом, полимерная печатная формаswash plate — диск, насаженный на ось не под прямым углом
57. пластмассовый стереотипplus plate — печатная форма, на которой печатающие элементы возвышаются над непечатающими
58. диапозитив на фотопластинке59. формная пластина с позитивным копировальным слоемguide plate — направляющая пластина; кондуктор
60. печатная форма позитивного копированияpositive-acting plate — офсетная пластина, имеющая после копирования видимое прямое изображение
positive working printing plate — позитивная формная пластина, формная пластина позитивного копирования
powder etched plate — печатная форма, вытравленная с припудриванием
powderless etched plate — печатная форма, вытравленная без припудривания
pressing plate — прессующая губка, прессующая пластина
press-ready plate — форма, готовая к печати
61. формная пластина62. форма для многокрасочного печатания63. репродукционная фотопластинка64. перфорированная печатная форма; печатная форма с перфорированными краями65. форма с пробитыми приводочными отверстиями66. планка механизма бокового равнения67. металлическая пластина на переднем краю накладного столаregistered plate — форма, установленная в положение точной приводки
68. ребристый стереотип69. ребристая печатная формаscan plate — клише, изготовленное на фотоэлектрогравировальной машине
70. клише, имеющее растр на штрихах и заливках рисунка71. растровое клише72. очувствлённая формная пластина73. светочувствительная фотопластинкаshort-lived plate — печатная форма, имеющая малую тиражестойкость
stereotype plate — стереотип, стереотипная печатная форма, вторичная печатная форма
74. офсетная формная пластина субтрактивного типа75. форма позитивного копированияtension lock-up plate — печатная форма, закреплённая натягом
test printing plate — контрольная печатная форма, тест-форма, печатная форма для контрольных испытаний
tipped-in plate — приклеенная иллюстрация, вклейка
76. триметаллическая формная пластина77. триметаллическая печатная формаtub-grained plate — пластина, зернённая шариками
water-cooled plate — форма, охлаждаемая водой, форма с водяным охлаждением
water-developed plate — копия, проявляемая водой
web supporting plate — лентонаправляющая пластина; пластина, служащая опорой для ленты
78. офсетная пластина для изготовления формы способом натирания79. офсетная печатная форма, изготовленная способом натиранияplate supporting surface — поверхность, несущая печатную форму
См. также в других словарях:
промежуточная несущая изображения (звукового сопровождения) — Несущая изображения (звукового сопровождения), используемая в телевизионной аппаратуре для упрощения обработки радиосигнала изображения (звукового сопровождения). [ГОСТ 21879 88] Тематики телевидение, радиовещание, видео Обобщающие термины… … Справочник технического переводчика
Промежуточная лестничная площадка — – горизонтальная конструкция (площадка) между двумя последовательными маршами лестницы (применяется для лестниц со смещенными маршами). [ГОСТ Р ИСО 14122 4 2009] Рубрика термина: Лестницы Рубрики энциклопедии: Абразивное оборудование,… … Энциклопедия терминов, определений и пояснений строительных материалов
ТЕРМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА — металлов процесс тепловой обработки металлов и сплавов с целью изменения их структуры, а следовательно, и св в, заключающийся в нагреве до определ. темп ры. выдержке при этой темп ре и последующем охлаждении с заданной скоростью. Т. о. одно из… … Большой энциклопедический политехнический словарь
Опора промежуточная (бык) — – опора многопролетного моста, расположенная между устоями. Термин «бык» (применять его не рекомендуется) относится лишь к жестким массивным опорам. [СП 46.13330.2012] Рубрика термина: Мосты Рубрики энциклопедии: Абразивное оборудование,… … Энциклопедия терминов, определений и пояснений строительных материалов
Щит-компенсатор (промежуточная вставка) — – формообразующий элемент, устанавливаемый между основными элементами опалубки (щитами, панелями) для получения немодульных размеров, а также для обеспечения распалубки внутренних замкнутых ячеек здания и сооружения. Промежуточные вставки… … Энциклопедия терминов, определений и пояснений строительных материалов
ЛАКОКРАСОЧНЫЕ ПОКРЫТИЯ — образуются в результате пленкообразования (высыхания, отверждения) лакокрасочных материалов, нанесенных на пов сть (подложку). Осн. назначение: защита материалов от разрушения (напр., металлов от коррозии, дерева от гниения) и декоративная… … Химическая энциклопедия
ЗВУКА ВОСПРОИЗВЕДЕНИЕ И ЗАПИСЬ — воспроизведение натуральных звучаний электромеханическими средствами и сохранение их в форме, позволяющей восстанавливать их с максимальной верностью оригиналу. Более подробная информация о физических принципах, лежащих в основе затрагиваемых… … Энциклопедия Кольера
Отпуск — Snap temper Отпуск. Промежуточная обработка для снятия напряжений, применяемая для сталей немедленно после закалки, чтобы предотвратить образование трещин. (Источник: «Металлы и сплавы. Справочник.» Под редакцией Ю.П. Солнцева; НПО Профессионал … Словарь металлургических терминов
отпуск — Промежуточная обработка для снятия напряжений, применяемая для сталей немедленно после закалки, чтобы предотвратить образование трещин. отпуск Термоулучшение с повторным нагревом закаленной стали до некоторой температуры ниже температуры… … Справочник технического переводчика
Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии — 4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия. Метод основан на измерении интенсивности линий… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия — Терминология ГОСТ 26252 84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа: 4.4. Определение удельной поверхности 4.4.1. Удельная поверхность ниобиевого порошка определяется на приборе АДП 1 или Т 3 методом воздухопроницаемости, при… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации